Directe bepaling en voorbehandeling van vervuilde watermonsters
Wanneer we watermonsters analyseren voor milieumonitoring, komen we vaak vervuilde watermonsters tegen met een hoog chroma-gehalte, zoals watermonsters die vervuild zijn door afvalwater dat wordt geloosd uit de papierfabricage-, looi-, druk- en verfindustrie. Ze hebben niet alleen een hoog chroma-gehalte, maar ook een hoog gehalte aan organisch materiaal, wat analyse bemoeilijkt. Als het monster direct wordt getest, zal het ernstige verstoring veroorzaken van het eindpunt van de titratie-indicator en colorimetrische kleurenschaal bij chemische analyse, en de normale analyse van het instrument verhinderen, zoals het bemonsteringssysteem blokkeren en het sensorelement vervuilen. Daarom is het noodzakelijk om een goede voorbehandeling te geven voordat de vervuilde watermonsters worden geanalyseerd.
Het principe van voorbehandeling van vervuilde watermonsters is: elimineer de invloed van storende stoffen op de bepaling zonder de oorspronkelijke inhoud van de gemeten componenten te veranderen. Omdat de samenstelling van de storende stof vrij gecompliceerd is, is het moeilijk uit te sluiten met een eenvoudige verwerkingsmethode en moeten verschillende verwerkingsmethoden worden gebruikt voor verschillende testcomponenten.
De afgelopen jaren hebben we een groot aantal milieutests voor watermonsters uitgevoerd, waarvan een aanzienlijk deel vervuilde watermonsters zijn. In de praktijk verwijzen we naar relevante literatuur en nemen we directe meetmethoden (potentiële methode, potentiometrische titratiemethode) en voorbehandeling van watermonsters (ontkleuring van actieve kool, ontsluiting, destillatie, verassen bij hoge temperatuur, enz.) Voor componenten in verschillende vervuilde watermonsters . Voer vervolgens de analysemethode uit.
Allereerst de directe bepaling van vervuilde watermonsters
1． Bepaling van zuurgraad en vrij kooldioxide
Neem 50 ml van het te testen watermonster in een beker, voeg een roerstaaf toe, plaats deze op een magnetische roerder, plaats de twee elektroden van de zuurgraadmeter aangepast in de beker, start de roerder en gebruik 0,020 mol / L hydroxide De natriumoplossing werd gedruppeld tot een pH van 8,2 tot 8,4 en de hoeveelheid natriumhydroxideoplossing werd geregistreerd. Als de pH-waarde van het watermonster groter is dan 4,0, is de hoeveelheid verbruikte natriumhydroxideoplossing de overeenkomstige totale zuurgraad of het gehalte aan vrije kooldioxide; als de pH-waarde van het watermonster lager is dan 4,0, moet er nog een watermonster worden genomen in een elektrische oven. Kook gedurende 2 tot 3 minuten. Titreer na afkoelen zoals eerder. Het verschil in de verbruikte natriumhydroxideoplossing voor de titratie van twee watermonsters is het overeenkomstige vrije kooldioxidegehalte.
De berekening van de totale zuurgraad, sterke zuurgraad, zwakke zuurgraad en vrij koolstofdioxidegehalte is hetzelfde als de indicator-titratiemethode.
2． Bepaling van de totale alkaliteit (carbonaat, bicarbonaat, hydroxide)
Neem 50 ml van het te testen watermonster in een beker, voeg een roerstaaf toe, plaats deze op een magnetische roerder, plaats de twee elektroden van de zuurgraadmeter aangepast in de beker, start de roerder en gebruik 0,040 mol / l zoutzuur zuuroplossing Daal tot een pH van 4,2 tot 4,4 en noteer de hoeveelheid zoutzuur.
Als de pH-waarde van het watermonster hoger is dan 8,4, moet de pH-waarde worden verlaagd tot 8,2, moet de aflezing (P) worden geregistreerd en kan de pH-waarde worden voortgezet tot 4,2 tot 4,4 en de aflezing (M) moet worden geregistreerd.
De berekeningen van de totale alkaliteit-, carbonaat-, bicarbonaat- en hydroxidegehaltes zijn hetzelfde als die van de indicatortitratiemethode.
Let er bij de bovenstaande twee experimenten op dat u, wanneer u de twee elektroden van de zuurgraadmeter in de beker steekt, de roerder niet start, om de elektrode niet met de roerder te breken.
Directe bepaling en voorbehandeling van vervuilde watermonsters
Voorbehandeling van monsters van vervuild water
Voor verschillende detectieobjecten moeten verschillende voorbehandelingsmethoden worden gebruikt. De belangrijkste methodes zijn:
1. Bepaling van chloride
Neem 50 ml van het te testen vervuilde watermonster in een porseleinen verdampingsschaal, voeg 1,0 ml van een 1,0 mol / l natriumcarbonaatoplossing toe, verdamp droog tot een zandbad en breng over naar een hoge temperatuur oven op 600-700 ° C gedurende 5-10 minuten, of de alcoholtoorts is volledig verast. Na afkoelen wordt het residu opgelost in 50 ml gedestilleerd water, wordt 1 druppel fenolftaleïne-indicator toegevoegd en wordt het geneutraliseerd met 1,0 mol / l zwavelzuur tot het kleurloos is. Tegelijkertijd wordt een blanco test uitgevoerd.
2. Bepaling van sulfaat
Neem 50 ml van het te testen verontreinigde watermonster in een beker, voeg 5 liter 1 + 1 zoutzuur toe, verdamp om te drogen op een zandbad, voeg 5 ml aqua regia toe, verdamp om te drogen, spoel de muur af met een kleine hoeveelheid water en verdamp opnieuw (herhaal 2 ～ 3 keer), neem de koeling af, voeg 50 ml gedestilleerd water toe, pas de zuurgraad aan nadat de neerslag is opgelost en meet vervolgens het sulfaat met de volumetrische methode of de gravimetrische methode . Tegelijkertijd wordt een blanco test uitgevoerd.
Als het ijzergehalte van het watermonster hoog is, kan de behandelde oplossing worden geneutraliseerd met 1 + 1 ammoniakwater tot het alkalisch wordt. Nadat het ijzer volledig is gevormd tot ijzerhydroxide, voegt u 3 tot 5 druppels ammoniakwater toe en laat u het een uur staan om te filteren. Was de beker en filtreerpapier driemaal met gedestilleerd water, verzamel al het filtraat in de beker, pas de zuurgraad aan nadat de ammoniak is uitgekookt en meet vervolgens het sulfaatradicaal volgens de bovenstaande methode.
3． Bepaling van nitraat
Neem 25 ml van het te testen vervuilde watermonster in een beker, voeg 2 ml aluminiumhydroxideoplossing toe en roer. Na 10 minuten werd het gefiltreerd in een porseleinverdamper en de beker en het filterpapier werden verschillende keren gewassen met gedestilleerd water. Het filtraat werd toegevoegd aan 2 ml van een 0,1 mol / l natriumcarbonaatoplossing, drooggedampt op een zandbad en vervolgens werd de colorimetrische methode gebruikt om nitraat te bepalen. Tegelijkertijd wordt een blanco test uitgevoerd.
Bereiding van aluminiumhydroxideoplossing: los 62 g secundair aluminiumsulfaat (AR) of 171 g kaliumaluminiumsulfaat (AR) op in 500 ml water en voeg langzaam geconcentreerd ammoniakwater toe. Nadat alle aluminiumionen zijn gevormd tot aluminiumhydroxide, filtert u door afzuigen. Was met water totdat er geen chloride-ionen meer zijn (controleer met zilvernitraat), verwijder vervolgens het aluminiumhydroxide-colloïd en voeg 300 ml gedestilleerd water toe om te schudden en apart te zetten.
4. Bepaling van nitriet
Neem 25 ml van het te testen vervuilde watermonster in een beker, voeg 2 ml aluminiumhydroxideoplossing toe en roer. Filtreer na 10 minuten in een colorimetrische buis van 50 ml, was de beker en filtreerpapier meerdere keren met gedestilleerd water (pas op dat het totale volume niet groter wordt dan 50 ml) en bepaal vervolgens het nitriet door colorimetrie. Tegelijkertijd wordt een blanco test uitgevoerd.
De aluminiumhydroxideoplossing werd bereid zoals hierboven.
5. Bepaling van ammoniumzout
Neem 250 ml vervuild watermonster om te testen in een destillatiekolf, stel het neutraal in met 0,1 mol / l zwavelzuur of natriumhydroxide (controleer met nauwkeurig pH-testpapier), voeg een paar glasparels toe om explosie te voorkomen en gebruik 10 ml 2 Een klein bekerglas met een oplossing van% boorzuur ontvangt het destillaat (de condensatiebuis moet in de boorzuuroplossing worden gestoken). Sluit het destillatiesysteem aan zodat er geen gaslekkage is. Voeg vervolgens 10 ml fosfaatbufferoplossing toe aan de destillatiekolf en verwarm de destillatie om het destillaat te maken. Maximaal 100 ml. Tegelijkertijd werd ammoniakvrij gedestilleerd water gebruikt als blancoproef. Neem een deel van het destillaat om het ammoniumion te bepalen door colorimetrie.
Bereiding van fosfaatbufferoplossing: 7,15 g secundair watervrij kaliumdiwaterstoffosfaat (AR) en 45,08 g dikaliumwaterstoffosfaat (AR) worden opgelost in een kleine hoeveelheid niet-ammoniak gedestilleerd water, overgebracht in een maatkolf van 500 ml en toegevoegd met ammoniakvrij gedestilleerd water Stel het volume in op schaal.
6. Bepaling van kalium, natrium, calcium, magnesium, ijzer, koper, lood, zink, mangaan, cadmium, enz.
Neem, afhankelijk van de behoeften van elk project, enkele verontreinigde watermonsters in de beker, voeg 1 ml geconcentreerd salpeterzuur toe per 100 ml watermonster, verdamp op een zandbad en voeg vervolgens 5 ml aqua regia en 100 ml water toe monster. 5 ml perchloorzuur, stoom totdat de witte rook verdwenen is, spoel de bekerwand af met een kleine hoeveelheid gedestilleerd water en verdamp om te drogen. Herhaal dit 2 of 3 keer en voeg dan een geschikte hoeveelheid gedestilleerd water en 0,5% geconcentreerd zoutzuur toe aan het oorspronkelijke monsterwater om het neerslag op te lossen. En verdun het dan met gedestilleerd water tot het oorspronkelijke monstervolume. De inhoud van elk element werd bepaald door atoomabsorptieanalyse. Tegelijkertijd wordt een blanco test uitgevoerd.
Als de meetmethode de zuurgraad moet beheersen, moet de zuurgraad worden aangepast.
7. Ontkleuren van actieve kool voor bepaling van calcium, magnesium, natrium, kalium, sulfaat, chloride (licht vervuilde gekleurde watermonsters)
Neem 200 ml van het te testen vervuilde watermonster in een beker, voeg ongeveer 3 g actief koolpoeder toe en roer. Na 1 uur werd de oplossing gefiltreerd en werd het filtraat verzameld in een maatkolf van 200 liter. De natrium- en kaliumelementen werden gemeten met een vlamfotometermethode en de overige componenten werden gemeten met een volumemethode.
