Factoren die van invloed zijn op de bepaling van het totale fosforgehalte door ammoniummolybdate spectrofotometrie
1. Wassen van bemonsteringsflessen en monsteropslag
Aangezien het totale fosfor gemakkelijk kan worden geadsorbeerd, moet de bemonsteringsfles vóór de bemonstering worden gereinigd. Tijdens het reinigen kunt u eerst wassen met chroomzuurlotion om de vreemde stoffen weg te spoelen die zich aan de binnenwand van de bemonsteringsfles vastkuren, en vervolgens afspoelen met kraanwater en gedestilleerd water om de droogheid te beheersen. Gebruik geen fosforwasmiddel voor het schrobben. Het watermonster van totaal fosfor is instabiel en moet onmiddellijk na de bemonstering worden geanalyseerd om de verandering in het bepalingsresultaat tot een minimum te beperken. Als de analyse niet onmiddellijk na de bemonstering kan worden uitgevoerd, voeg dan zoutzuur of zwavelzuur toe aan het monster tot de pH ≤ 2 en bepaal zo snel mogelijk binnen 24 uur.
2. De invloed van kaliumperssulfaat op het bepalingsresultaat
Bij de dagelijkse bepaling van totaal fosfor heeft kaliumperssulfaat een grote invloed op de bepalingsresultaten. De kwaliteit van het in de handel verkrijgde kaliumperssulfaat is ongelijk en het onzuiverheidsgehalte is hoog, wat resulteert in een hoge blanco absorptie, wat de experimentele resultaten beïnvloedt. Gebruik daarom zoveel mogelijk geïmporteerd kaliumperssulfaat. Ten tweede kan het tijdens het bereidingsproces van kaliumperssulfaat, omdat het niet gemakkelijk op te lossen is, worden opgelost in een waterbad op een waterbad, maar de temperatuur mag niet hoger zijn dan 50 ° C om te voorkomen dat de temperatuur te hoog is en kaliumperssulfaat door ontbinding en falen.
3. Invloed van chroma en troebelheid
Het afvalwater dat we routinematig testen, komt vaak kleur of troebelheid tegen in het watermonster, waardoor we troebelheidskleurcompensatie moeten gebruiken om de invloed ervan op het uiteindelijke meetresultaat te elimineren. In het meetproces, nadat we het monster op hoge temperatuur hebben verteerd, zullen we merken dat het watermonster duidelijk wordt. Wanneer het totale fosforgehalte in het monster laag is en het monster troebel, is deze methode geschikter en nauwkeuriger.
4. Los de invloed van de tijd op
Onder neutrale omstandigheden wordt het monster verteerd met kaliumperssulfaat en wordt alle fosfor geoxideerd tot orthofosfaat. In een zuur medium reageert orthofosfaat met ammoniummolybdaat om fosfolybdeen heteropolyzuur te genereren in aanwezigheid van antimoonzout, dat onmiddellijk wordt verminderd door ascorbinezuur om een blauw complex te vormen waarvan de kleur direct evenredig is met de concentratie. Bepaal de inhoud door spectrofotometrie. Dit toont aan dat de verandering van de verteringstijd direct van invloed is op de conversiesnelheid van orthofosfaat. In theorie, als de conversiesnelheid van orthofosfaat lager wordt, zal het totale fosforgehalte van het watermonster ook direct worden beïnvloed en kleiner worden. Zodra de omzetting van niet-orthofosfaat in het watermonster is voltooid, is de daaropvolgende vertering overbodig. Daarom is de beste verteringstijd 30 minuten (raadpleeg de handleiding van het instrument voor meer informatie).
5. De invloed van kleurtemperatuur en kleurtijd
Voor monsters met hoge concentratie is de kleurreactie sneller en kan de kleur in 7-8 minuten volledig worden ontwikkeld. De kleurontwikkelingstijd van monsters met een lage concentratie is langer; wanneer de temperatuur hoog is, bewegen de moleculen sneller en wordt de kleurontwikkelingstijd verkort. In de winter is de kamertemperatuur vaak erg laag, wat een verhoging van de omgevingstemperatuur van de kleurreactie van het monster vereist. De kleurreactie kan worden uitgevoerd in een waterbad bij 20-30 °C om een volledige kleurontwikkelingstijd van 15 minuten te garanderen. Het moet zo snel mogelijk worden gemeten nadat de kleurontwikkeling is voltooid, om te voorkomen dat vervaging de absorptie beïnvloedt.
6. Adsorptie van de cuvette
Het uiteindelijke gekleurde fosfolybdeenblauwtje heeft een sterke adsorptie op de cuvette, en de adsorptie is vooral duidelijk bij hoge concentraties, wat leidt tot hogere resultaten. Voor nauwkeurige bepaling kunt u voor monsters met een hoge concentratie één monster voor elke meting nemen, de cuvette 3 keer spoelen met gedestilleerd water en vervolgens het volgende monster meten en proberen de concentratie van laag naar hoog te bepalen om de fout veroorzaakt door adsorptie te verminderen. Nadat de meting is voltooid, ziet u vaak duidelijke blauwe adsorptie op de muur van de cuvette. De cuvette moet een tijdje worden gedrenkt in chroomzuurlotion of salpeterzuur verdunnen en vervolgens worden gespoeld voor volgend gebruik
