In natuurlijk water en afvalwater komt fosfor bijna voor in de vorm van verschillende fosfaten. Ze zijn onderverdeeld in orthofosfaten. Di-gecondenseerde fosfaten en organische fosfaten zijn een van de essentiële elementen voor biologische groei. Het fosforgehalte in het waterlichaam is echter te hoog, wat kan leiden tot overmatige reproductie van algen, waardoor eutrofiëring van het waterlichaam [l]. Op dit moment hebben de waterlichamen van rivieren en meren in het binnenland en reservoirs van verschillende steden in China verschillende graden van eutrofiëring. Fosfor is daarom een belangrijke indicator voor het beoordelen van de waterkwaliteit.
Factoren die van invloed zijn op de bepaling van totaal fosfor door ammoniummolybdaatspectrofotometrie
1. Wassen van monsterflessen en monsteropslag
Aangezien totaal fosfor gemakkelijk te adsorberen is, moet de monsterfles vóór de monstername worden gereinigd. Bij het reinigen kunt u eerst wassen met chroomzuurlotion om het vreemde materiaal dat aan de binnenwand van de monsterfles kleeft weg te spoelen, en vervolgens afspoelen met kraanwater en gedestilleerd water om uitdroging te voorkomen. Gebruik voor het schrobben geen fosforhoudend reinigingsmiddel. Het watermonster van totaal fosfor is onstabiel en moet onmiddellijk na de bemonstering worden geanalyseerd om de verandering in het bepalingsresultaat tot een minimum te beperken. Als de analyse niet direct na de monstername kan worden uitgevoerd, voeg dan zoutzuur of zwavelzuur toe aan het monster tot pH ≤ 2 en bepaal zo snel mogelijk binnen 24 uur.
2. De invloed van kaliumpersulfaat op het bepalingsresultaat
Bij de dagelijkse bepaling van totaal fosfor heeft kaliumpersulfaat een grote invloed op de bepalingsresultaten. De kwaliteit van in de handel verkrijgbaar kaliumpersulfaat is ongelijk en het gehalte aan onzuiverheden is hoog, wat leidt tot een hoge blanco absorptie en de experimentele resultaten beïnvloedt. Gebruik daarom zoveel mogelijk geïmporteerd kaliumpersulfaat. Ten tweede, tijdens het bereidingsproces van kaliumpersulfaat, omdat het niet gemakkelijk op te lossen is, kan het worden opgelost in een waterbad op een waterbad, maar de temperatuur mag niet hoger zijn dan 50 ℃ om te voorkomen dat de temperatuur te hoog wordt en kaliumpersulfaat van ontbinding en falen.
3. De invloed van chroma en troebelheid
In het afvalwater dat we routinematig testen, komen we vaak kleur of troebelheid in het watermonster tegen, waardoor we troebelheid-kleurcompensatie moeten gebruiken om de invloed op het uiteindelijke meetresultaat te elimineren. In het meetproces, nadat we het monster bij hoge temperatuur hebben verteerd, zullen we merken dat het watermonster helder wordt. Wanneer het totale fosforgehalte in het monster laag is en het monster troebel is, is deze methode geschikter en nauwkeuriger.
4. Los de invloed van tijd op
Onder neutrale omstandigheden wordt het monster verteerd met kaliumpersulfaat en wordt al het daarin aanwezige fosfor geoxideerd tot orthofosfaat. In een zuur milieu reageert orthofosfaat met ammoniummolybdaat om fosfomolybdeenheteropolyzuur te vormen in aanwezigheid van antimoonzout, dat onmiddellijk wordt gereduceerd door ascorbinezuur om een blauw complex te vormen waarvan de kleur recht evenredig is met de concentratie ervan. Bepaal de inhoud door spectrofotometrie. Dit toont aan dat de verandering van de verteringstijd direct van invloed is op de omzettingssnelheid van orthofosfaat. Als de conversie van orthofosfaat lager wordt, zal in theorie ook het totale fosforgehalte van het watermonster direct worden beïnvloed en kleiner worden. Zodra de omzetting van niet-orthofosfaat in het watermonster is voltooid, is de daaropvolgende ontsluiting niet nodig. Daarom is de beste ontsluitingstijd 30 minuten (raadpleeg de handleiding van het instrument voor details).
5. De invloed van kleurtemperatuur en kleurtijd
Voor monsters met een hoge concentratie is de kleurreactie sneller en kan de kleur binnen 7-8 minuten volledig worden ontwikkeld. De kleurontwikkelingstijd van monsters met een lage concentratie is langer; wanneer de temperatuur hoog is, is de moleculaire bewegingssnelheid snel en wordt de kleurontwikkelingstijd verkort. In de winter is de kamertemperatuur vaak erg laag, wat de omgevingstemperatuur van de kleurreactie van het monster moet verhogen. De kleurreactie kan worden uitgevoerd in een waterbad van 20-30°C om een volledige kleurontwikkelingstijd van 15 minuten te garanderen. Het moet zo snel mogelijk worden gemeten nadat de kleurontwikkeling is voltooid, om te voorkomen dat vervaging de absorptie beïnvloedt.
6. Adsorptie van de cuvet
Het uiteindelijk gekleurde fosfomolybdeenblauw heeft een sterke adsorptie op de cuvet, vooral adsorptie met een hoge concentratie, wat leidt tot hogere resultaten. Voor een nauwkeurige bepaling, voor monsters met een hoge concentratie, kunt u voor elke meting één monster nemen, de cuvet 3 keer spoelen met gedestilleerd water en vervolgens het volgende monster meten en proberen de concentratie van laag naar hoog te bepalen om de fout veroorzaakt door adsorptie. Nadat de meting is voltooid, ziet u vaak duidelijke blauwe adsorbentia op de wand van de cuvet. De cuvet moet een tijdje worden gedrenkt in chroomzuurlotion of verdund salpeterzuur en vervolgens worden afgespoeld voor het volgende gebruik.
