Watermonsters verzamelen
De veelgebruikte methoden voor het bepalen van ammoniak zijn Nessler's reagens colorimetry, fenol-hypochloriet colorimetry, electrode method en titration method. Bij de keuze van de ammoniakbepalingsmethode moeten twee belangrijke factoren in overweging worden genomen, namelijk de concentratie ammoniak en de aanwezigheid van storende stoffen. De twee directe colorimetrische methoden zijn beperkt tot de bepaling van schoon drinkwater, natuurlijk water en sterk gezuiverd afvalwater, dus de kleur van deze wateren moet zeer laag zijn. Troebelheid, kleur en magnesium, calcium en andere stoffen die kunnen worden neergeslagen door hydroxide-ionen kunnen de meting verstoren en kunnen worden verwijderd door predistillatie: als de concentratie ammoniak hoog is, gebruik dan ten slotte de titratiemethode: kleur- en troebelheidstellerelektrodemethode om ammoniak te bepalen Geen effect. Watermonsters vereisen over het algemeen geen voorbehandeling en hebben de voordelen van eenvoud en een breed meetbereik, maar de bepaling wordt beïnvloed door hoge concentraties opgeloste ionen.
Watermonsters opslaan
Gebruik verse monsters voor de meest betrouwbare resultaten. Watermonsters moeten zo snel mogelijk na het verzamelen worden geanalyseerd en onmiddellijk rest chloor vernietigen om te voorkomen dat het reageert met ammoniak (0,5 ml 0,35% natriumthiosulfaat kan 0,25 mg rest chloor verwijderen). Als het niet op tijd na de bemonstering kan worden geanalyseerd, moet 0,8 ml geconcentreerd zwavelzuur aan elke liter watermonster worden toegevoegd om de pH tussen 1,5 en 2,0 te maken en op te slaan bij 4 °C. Sommige afvalwatermonsters hebben meer geconcentreerd zwavelzuur nodig om deze pH-waarde te bereiken. Neutraliseer vóór de bepaling met alkali. Er zijn ook literatuur die suggereert 20-40 mg HgCL2 per liter water toe te voegen voor opslag.
Voorbehandeling van watermonsters
Om nauwkeurige resultaten te verkrijgen, wordt aanbevolen om het monster vooraf te distilleren. Voeg in het watermonster dat is ingesteld op neutraal, fosfaatbufferoplossing toe om de pH op 7,4 te houden en warmte te distilleren. De ammoniak wordt gedestilleerd in gasvormige toestand en geabsorbeerd in zwavelzuur (0,01 ~ 0,02mol / L) of boorzuur (2%) In de oplossing, bij het gebruik van Nessler's reagens colorimetrische methode of titratiemethode, is het geschikter om boorzuur als absorptievloeistof te gebruiken. Bij gebruik van fenolhypochloriet of ammoniak selectieve elektrodemethode moet zwavelzuur worden gebruikt als absorptievloeistof.
De pH van het water heeft een grote invloed op de terugwinning van ammoniak. Als de pH te hoog is, kunnen sommige organische verbindingen die ammoniak bevatten worden omgezet in ammoniak: de pH is laag en de terugwinning van ammoniak is onvolledig. Over het algemeen kan het monster aan de bufferoplossing worden toegevoegd om de gewenste pH te bereiken. Waarde, watermonster is zuur of alkalisch, u kunt 1mol / L (1/2H2SO4) zwavelzuuroplossing toevoegen om de pH op neutraal aan te passen. Maar voor sommige watermonsters, zelfs als deze worden aangepast aan neutraal en vervolgens worden toegevoegd met bufferoplossing, ligt de pH nog steeds ver onder de verwachte waarde. Meet voor onbekende watermonsters de pH na destillatie. Als de pH zich niet in het bereik van 7,2 ~ 7,6 bevindt, moet de hoeveelheid buffer worden verhoogd. Over het algemeen moet voor elke 250 mg calcium 10 ml fosfaatbufferoplossing worden toegevoegd. Het buitenland beveelt ook aan om boraatbufferoplossing te gebruiken om het watermonster te bufferen tot pH 9,5 voor distillatie, wat de hydrolyse van cyanaat- en organische stikstofverbindingen (zoals glycine, ureum, glutaminezuur en acetamide, enz.) kan verminderen. Op dit moment hydrolyseert ureum slechts ongeveer 7%, terwijl cyanaat ongeveer 5% is. Er wordt ook geïntroduceerd dat nadat het watermonster is aangepast aan neutraal met natriumhydroxide, een kleine hoeveelheid ijzeroxide in poedervorm wordt toegevoegd voor distillatie.
